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> 【2026届高三化学二轮复习】实验中的定量分析与计算（word版 含解析）?2026/10/22
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单元、专题训练 |
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1．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。已知：LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量H2。
产品(LiAlH4)纯度的测定(不含LiH)。实际生产中LiAlH4的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g LiAlH4样品，按图所示装置测定纯度，反应前量气管读数为x1 mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却后，量气管读数为x2 mL。该装置中的量气管由________(填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯度为__________(用含a、x1、x2的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5 L· mol-1)
2．某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35 ℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS，M＝230 g· mol-1)。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为_______________。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是______，去除NH3生成N2反应的离子方程式为____________________________________________。
(3)通入N2的目的是_____________________________________________。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是________________________，试剂a是________。
(5)改为通入O2前，需________(填字母)。
A．打开活塞1 B．打开活塞2
C．关闭活塞1 D．关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g，该废水总有机碳为______ mg·L-1(用科学计数法表示)。
3．(2025·陕西渭南二模)SO4·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用如图装置(部分夹持装置略)制备SO4·H2O晶体。
(1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为________。
(2)1 mol含有σ键的数目为________NA(NA为阿伏加德罗常数的值)。SO的空间结构为__________。
(3)A装置中发生反应的化学方程式为______________________。
(4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是_________________；并不断搅拌，可观察到的现象为_________________________________________________________________。
(5)向反应后的溶液中滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是___________________________。
洗涤时最适宜的洗涤剂是______(填字母)。
A．乙醚
B．乙醇
C．乙醇与浓氨水体积比为1∶2的混合液
D．浓氨水
【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度
取w gSO4·H2O样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液，准确量取25.00 mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用c mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL。已知＋4H＋===Cu2+＋4NH，2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O。
(6)SO4·H2O的纯度为__________(用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 |
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