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> 【2026届高三化学二轮复习】新型陌生实验装置的分析与应用（word版 含解析）?2026/10/22
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单元、专题训练 |
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1．(2025·河北衡水三模节选)利用“磷酸蒸馏汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：Hg2+＋2Cl－===HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：①加样：准确称m g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量H2O2溶液和磷酸，放入250～260 ℃蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸10～15 min。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L-1 Hg滴定至终点。记录消耗Hg的体积V1 mL。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用Hg的体积V0 mL。
(1)配制硝酸汞溶液：准确称取硝酸汞固体，溶于__________(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。
(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择__________(填字母)。
(3)装置A中多孔球泡的作用为____________________________，图中单向阀的作用为__________。
(4)水泥试样中氯离子的质量分数为__________(用含m、V1、V0的代数式表示)。
(5)若水泥样品中含有少量Na2S，其他操作不变，测定结果会__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是____________________________________
____________________________________________。
2．(2025·黑龙江哈尔滨二模节选)三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用如图所示装置模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。
原理：Cr2O3＋3CCl43COCl2＋2CrCl3
已知COCl2气体有毒，遇水发生水解反应产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是________(填字母)。
(2)步骤如下：
??.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
??.加热反应管至400 ℃；
??.控制开关，加热CCl4，温度保持在50～60 ℃之间；
??.加热石英管继续升温至650 ℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
??.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
??.装置冷却后，结束制备实验。
①步骤?≈校?开关K1、K2的状态分别为K1________、K2________(填“开”或“关”)。
②步骤?サ牟僮鳎杭绦?通一段时间N2，其目的是_____________________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是__________________________。
(4)装置己中反应的离子方程式为___________________________。
3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加热4小时。
步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是___________________。 保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有______________________。
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是____________________、 ________________。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是________________________________________________________________。
(3)步骤4中采用图Ⅲ装置真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________。 |
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