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> 【2026届高三化学二轮复习】高考大题整体突破__综合实验探究(word版 含解析)?2026/10/22
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| 资料类型: |
单元、专题训练 |
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1.(2025·黑吉辽蒙高考)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比KMnO4作氧化剂,该制备反应的优点为
________________________________________________、
______________________________________________(答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d=1∶2∶2∶3,a∶a′=2∶1。反应2 h时,对甲基苯甲醛转化率约为________%。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是___________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为____________________、__________________。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为:①→②→________→________→________(填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和________。
2.(2025·广东深圳二模)氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制备FeCl3并对其进行探究。
Ⅰ.无水氯化铁的制备
(1)A装置中装浓HCl的仪器名称是______。
(2)实验中,同学发现装置B中出现浑浊,请用化学平衡原理解释NaCl固体析出的主要原因_______________________________________。
(3)①装置F吸收多余Cl2,反应的离子方程式是
________________________________________________________。
反应后的溶液中存在电荷守恒:c+c===___________________________________________________
(请补充完整)。
②25 ℃时Ka=3×10-8,当装置F吸收较多Cl2时,溶液的c______c(填“>”“a,即可推测a______b(填“>”“<”或“=”)
②慧慧梳理了一下数据便得出结论:25 ℃时,当______越大,φ越大,Fe3+的氧化性越强。
(5)进一步探究(反应??)Fe3++Ag<=>Fe2++Ag+能否正向进行。查阅资料:25 ℃时,当各离子浓度均为1 mol/L时,Fe3++e-===Fe2+ φ1=0.77 V Ag++e-===Ag φ2=0.80 V。
①三位同学根据所查阅的资料和所学知识推测反应?『苣颜?向进行,他们的依据是_____________________________________________________。
实验验证:为了证明推测,欣欣同学发挥创造性思维,参照资料设计实验装置如下:
②烧杯A中的电解质溶液是______。
实验现象和结论:电流表指针向右偏转(电流表指针偏向电流流入的一边),证明在此条件下反应?『苣颜?向进行。
思考再探究:能否通过改变条件让反应?≌?向反应能力显著提升?
他们根据前面的查阅资料学习和实验,想到了在原装置中分别向A或B烧杯中添加试剂来使反应?≌?向反应能力显著提升。
③若只向B烧杯中添加试剂,则该试剂是:________________________。
3.(2024·山东高考)利用“燃烧碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样,将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2+I2+2H2O===H2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是________(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为______________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是__________________________________________________________。
(3)该滴定实验达终点的现象是_________________________________;
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数是________(用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过程中的作用是____________________;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是__________________________________________________;
若滴定过程中,有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 |
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